2.4 方法学考察

    2.4.1 专属性考察 分别取6个不同来源的人空白血浆各200 μL，按“2.3”项下方法处理后，进样分析，得色谱图1A；另配制4种待测物的血浆样品(卡马西平、盐酸文拉法辛、盐酸罗格列酮、硝苯地平的质量浓度分别为50.00、53.00、50.00、51.00 ng/mL)，按“2.3”項下方法处理后，进样分析，得色谱图1B；取临床患者(服用卡马西平或硝苯地平)的血浆样品各适量，按“2.3”项下方法处理后，进样分析，得色谱图1C、图1D。结果显示，在“2.1”项色谱与质谱条件下，卡马西平、文拉法辛、罗格列酮、硝苯地平和内标的分离度较好，保留时间分别为3.58、2.81、2.52、3.81、3.32 min；血浆中内源性物质不干扰上述待测物的测定。

    2.4.2 标准曲线的绘制、定量下限及最低检测限的考察 取空白血浆200 μL，精密加入“2.2.1”项下系列混合标准工作液各适量，配制成卡马西平、盐酸罗格列酮质量浓度均为2 000.00、1 000.00、500.00、100.00、50.00、20.00、10.00、2.00 ng/mL ......