2.2 化合物2～6的合成与鉴定

    2.2.1 化合物2～6的合成 取0.5 g化合物1(1 mmol)5份，分别溶于20 mL吡啶中，分别加入6 mmol相应酸酐，0.976 g(0.8 mmol)4-二甲氨基吡啶，搅拌使其完全溶解，85 ℃搅拌反应，反应过程中用TLC法检测反应是否完全。反应结束后，放至室温；再转移至150 mL冰水浴中，用稀盐酸调其pH为5～6，滤过，滤饼用水洗至中性，再用200 mL乙酸乙酯溶解；再依次用水、饱和氯化钠溶液各洗3次，每次25 mL，乙酸乙酯层用无水硫酸钠脱水；再回收溶剂，干燥，干法上样，分别以石油醚-乙酸乙酯-甲酸(6 ∶ 3 ∶ 0.05，V/V/V)、石油醚-乙酸乙酯-甲酸(7 ∶ 2 ∶ 0.05，V/V/V)、石油醚-乙酸乙酯(3 ∶ 2，V/V)、石油醚-乙酸乙酯(7 ∶ 4，V/V)、三氯甲烷-甲醇-甲酸(10 ∶ 2 ∶ 0.1，V/V/V)溶液进行柱层析，根据TLC检测结果，合并相同流分，回收溶剂，纯化，减压干燥，即得化合物2(0.52 g ......