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编号:13788960
HPLC-DAD-ELSD法测定黄芪经九州虫草双向固体发酵前后8种成分的含量(3)
http://www.100md.com 2020年12月1日 《中国药房》 202023
     2.5 方法学考察

    2.5.1 专属性考察 取“2.1”项下混合对照品溶液及“2.3”项下黄芪供试品溶液、发酵黄芪供试品溶液和空白样品供试品溶液,分别按“2.4”项下色谱条件分析测定,记录色谱图。结果,各待测成分色谱峰与相邻峰间的分离度良好,分离度均大于1.5,理论板数按毛蕊异黄酮苷峰计不低于7 000,且空白样品对待测成分的测定无干扰。色谱图见图1。

    2.5.2 线性关系、检测限和定量限考察 精密吸取“2.1”项下混合对照品溶液适量,分别用甲醇溶剂稀释成系列不同质量浓度的对照品溶液,每种化合物至少配制6个适当质量浓度的系列对照品溶液。各成分的线性关系考察的质量浓度具体设置如下:毛蕊异黄酮苷为0.32、0.16、0.08、0.04、0.02、0.01、0.005、0.002 5、0.001 25 mg/mL;芒柄花苷为0.12、0.06、0.03、0.015、0.007 5、0.003 75、0.001 88、0.000 94 mg/mL;毛蕊异黄酮为0.1、0.05、0.025、0.012 5、0.006 25、0.003 13、0.001 56 mg/mL;芒柄花素为0.128、0.064、0.032、0.001 6、0.008、0.004、0.002、0.001 mg/mL;黄芪皂苷Ⅳ为1、0.5、0.25、0.125、0.062 5、0.031 25 mg/mL;异黄芪皂苷Ⅱ为0.4、0.2、0.1、0.05、0.025、0.012 5 mg/mL;环黄芪醇为0.8、0.4、0.2、0.1、0.05、0.025 mg/mL;异黄芪皂苷Ⅰ为0.8、0.4、0.2、0.1、0.05、0.025 mg/mL ......
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