UPLC—MS/MS法快速检测减肥类保健食品中5种非法添加化学成分(2)
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参见附件。
1.5 对照品溶液
精密称取盐酸西布曲明、盐酸芬氟拉明、咖啡因、酚酞、呋塞米对照品各10mg，分别置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取1mL，置100mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀，作为5种对照品储备液(10μg/mL)。
1.6 样品制备
样品研细后，取细粉1.0g置于50mL容量瓶中，加甲醇约20mL，超声15min，放冷至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，13 000rpm离心10min，取上清液稀释500倍，13 000rpm离心10min，0.22μm滤膜过滤，取上清液1μL进样分析。
2 结果
2.1 质谱条件优化
分别将5种对照品储备液用甲醇稀释成500ng/mL的对照溶液，选用ESI离子化模式，通过直接进样法，进行质谱条件优化。首先，采用一级质谱扫描方式得到各化合物准分子离子峰，在确定准分子离子的基础上，进行锥孔电压的优化，得到各化合物的最佳锥孔电压。再通过Daughter Scan扫描模式，对各种化合物的分子离子进行二级碎片离子扫描，每种化合物选择2个特征碎片离子作为检测离子，用于化合物定性判断的依据，实验结果如图1所示。各化合物的分子离子及特征碎片离子分别为：咖啡因(m/z)：195>138，110；呋塞米(m/z)：329>285，205；芬氟拉明(m/z)：232>187，159；酚酞(m/z)：319>225，197；西布曲明(m/z)：280>125，139。
2.5 精密度实验
取2.3项下的50ng/mL浓度的对照品溶液6份，连续进样6次 ......
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